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高熱凝膠強度羥丙基甲基纖維素的物理特性

2013/5/31 17:18:36

該羥丙基甲基纖維素其的甲氧基平均取代度是1.0-2.0/葡萄糖單元,優選是1.3-1.6/葡萄糖單元,羥丙氧基平均取代度(C)是0.05-0.4/葡萄糖單元,優選是0.1-0.3/葡萄糖單元,更優選是0.2-0.3/葡萄糖單元。甲氧基平均取代度低於1.0或者高於2.0的羥丙基甲基纖維素在水中的溶解性是差的。羥丙氧基平均取代度(C)低於0.05的羥丙基甲基纖維素需要25℃或者更低的溶解溫度,而羥丙氧基平均取代度(C)高於0.4的羥丙基甲基纖維素在通過加熱它的水溶液所獲得的凝膠態時具有過低的強度。

甲氧基和羥丙氧基的這些平均取代度可以通過下麵文獻中所述的對甲基纖維素的分析方法來確定:Japanese Pharmacopoeia,第15版,“Standard Test Method for Methylcellulose”,ASTMD1347-72/USA,和J.G.Cobler等人,“Determinationof Alkoxyl Substitution Etherby Gas Chromatography”Talanta,1962,第9卷,第473-481頁。除了這些取代度分析方法之外,它們還可以通過其他確定方法例如H-NMR或者13C-NMR方法來確定。

該產品其的A/B值是0.305或者更大,其中A表示在沒有羥丙氧基取代的羥基的葡萄糖單元中,直接取代碳6位置上的羥基的甲氧基的取代度,B表示該纖維素的甲氧基取代度/葡萄糖單元,A/B值表示A除以B的值。A/B值小於0.305的羥丙基甲基纖維素的熱凝膠強度是不足的。作為上限,該HPMC的A/B值優選是0.37,更優選是0.35。雖然具有更大的A/B值的羥丙基甲基纖維素會具有更高的熱凝膠強度,但是因為溶解溫度降低到了25℃或者更低,因此這樣的羥丙基甲基纖維素在室溫是難溶的。

在沒有羥丙氧基取代的羥基的葡萄糖單元中,直接取代碳6位置上的羥基的甲氧基的取代度(A)表示了下麵的總和值:(1)在碳6位置上的甲氧基取代度,在這裏在葡萄糖單元中具有三個可取代的羥基,碳2位置、碳3位置和碳6位置上的羥基已經被甲氧基取代;(2)在碳6位置上的甲氧基取代度,在這裏碳2和碳6位置上的羥基已經被甲氧基取代,碳3位置上的羥基是未取代的;(3)在碳6位置上的甲氧基取代度,在這裏碳3和碳6位置上的羥基已經被甲氧基取代,碳2位置上的羥基是未取代的;和(4)在碳6位置上的甲氧基取代度,在這裏碳6位置上的羥基已經被甲氧基取代,碳2和碳3位置上的羥基是未取代的。此外,該纖維素的甲氧基取代度(B)/葡萄糖單元表示下麵的總和值:(1)甲氧基取代度,在這裏僅僅甲氧基被取代/葡萄糖單元;(2)甲氧基取代度,在這裏一個葡萄糖包含甲氧基和一個羥丙氧基;和(3)甲氧基取代度,在這裏羥丙氧基被取代/葡萄糖單元,並且該羥丙氧基的羥基部分另外被甲氧基取代。

在沒有羥丙氧基取代的羥基的葡萄糖單元中,直接取代碳6位置上的羥基的甲氧基的取代度(A)和該纖維素的甲氧基取代度(B)/葡萄糖單元可以根據下麵文獻所述的方法,如下來確定:Macromolecules,20,2413(1987)和Journal of the Society of Fiber Scienceand Technology,Japan,40,T-504(1984),通過在硫酸中水解纖維素醚,進行中和,過濾和淨化,並且還原和進一步乙酰化該淨化的產物,基於每個檢測圖形曲線來確定取代度,該圖形曲線是使用與13C-NMR,液相色譜法和氣相色譜法中任何一個相結合的質譜法來確認的。

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