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低取代度羥丙基甲基纖維素的製備實例1

2013/12/2 17:18:28

(1)低取代度羥丙基甲基纖維素的製備

將片狀的紙漿100重量份浸潰於40重量%氫氧化鈉水溶液中,使原料紙漿吸收氫氧化鈉水溶液後,施加3kg/cm2的壓力擠壓除去剩餘的氫氧化鈉水溶液,將堿性氫氧化物相對於纖維素的重量比調節為0.55,將水分相對於纖維素的重量比調節為0.90。將製得的堿性纖維素切細,裝入到內部具備攪拌機的加壓反應器中,在反應器中通入氮氣充分置換後,加入環氧丙烷24重量份(對纖維素的摩爾比為0.67),在50℃下反應3小時。

用醋酸中和殘留的氫氧化鈉後,用50—60-C的溫水洗滌反應產物。在80℃通風幹燥,得到無色固體狀低取代度羥丙基甲基纖維素108重量份。采用Zeisel法求出的羥丙基平均取代摩爾數為0.26。

(2)取代體組成

將(1)得到的低取代度羥丙基甲基纖維素3重量份溶解於二甲基亞碸250重量份中.在該溶液中加入粉末狀氫氧化鈉30重量份後,邊攪拌邊加入碘甲烷100重量份,在60℃下反應4小時.將反應產物注入到10000重量份的熱水中,使之析出甲基化羥丙基纖維素.回收析出的物質,在70℃下幹燥6小時。在得到的甲基化羥丙基纖維素5重量份中加入2mol%三氟醋酸水溶液300重量份,在120℃處理3小時後,用碳酸鋇調節pH7。向其中加入硼氫化鈉1.5重量份,在室溫下攪拌1小時後,在100℃下蒸發幹燥使之固化.在殘留物中加入醋酸酐100重量份、吡啶200重量份,在120c下處理3小時。冷卻後加入水500重量份,用四氯化碳50重量份萃取2次.蒸發四氯化碳,采用GC分析殘留物。通過GC分析上的峰麵積,求出羥丙基取代摩爾數為2以上的多取代體總的比例以及未取代體的組成比例。

(3)溶液的物理性質以及固體的物理性質

將(1)得到的低取代度羥丙基甲基纖維素溶解於10重量%氫氧化鈉水溶液,使低取代度羥丙基甲基纖維素的濃度達到2重量%.使用B型粘度計測定溶解溫度變為10℃、30℃、50℃時配製的溶液的粘度,使用光電比色計(5E型)測定相對於空白(水)的可見光透過率。以上測定結果如表1所示。本品的堿性溶液在較寬溫度範圍內具有較高透明性。
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