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製備低取代度羥丙基甲基纖維素的堿化反應

2013/11/27 17:18:29

在製備本產品的低取代度羥丙基甲基纖維素時,堿性纖維素中的堿性氫氧化物的量與水分量相對於纖維素的重量比為:堿性氫氧化物的量0.1—1.0,特別優選0.2~0.8,水分量0.1—2.0,特別優選0.3—1.0.

如果堿性氫氧化物的量以及水分量相對於纖維素的重量比低於上述範圍,則反應不能充分進行;另一方麵,如果堿性氫氧化物的量和水分量高於上述範圍,環氧丙烷與水反應生成更多的不良雜質,得不到羥丙基取代度達到規定的物質,為了除去副反應產生的雜質需要耗費很大的勞動,因此在任何一種場合都難以控製羥丙基取代量達到規定。

因此,在製備本產品的低取代度羥丙基甲基纖維素時,第一階段中配製堿性纖維素的方法優選將原料紙漿在堿性氫氧化物水溶液中漫漬後,擠壓除去剩餘的堿性氫氧化物水溶液,得到所需堿性纖維素組成的方法.

在製備本產品的低取代度羥丙基甲基纖維素時,第二階段是將堿性纖維素與環氧丙烷充分混合使之發生反應,反應溫度為30—80℃,特別優選40-70℃,加入相對於纖維素摩爾比為0.15-2.0的環氧丙烷進行反應。

如果反應溫度低於30:C,反應進行極其緩慢,由於反應時間長所以不實用;如果高於80℃,生成羥丙基纖維素中羥丙基取代摩爾數為2以上的多取代體的比率增加,或者環氧丙烷與水反應產生的雜質量增大,因而不優選。

如果環氧丙烷的添加量超出範圍,則得不到羥丙基取代度達到規定的物質.

作為添加環氧丙烷的方法,可以采用將規定量的環氧丙烷一次全部加入的方法、分數次連續加入等任意一種方法。另外,也可以使用與環氧丙烷反應活性小的有機溶劑作為分散介質,實施本反應.

本產品的反應產物含有堿性氫氧化物或環氧丙烷與水反應生成的雜質等,采用公知方法很容易精製,可以得到不舍雜質、純度高的低取代度羥丙基甲基纖維素。

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