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陽離子羥丙基纖維素的具體實施方式

2013/9/26 17:18:29

已知纖維素中有幾種結晶結構,非晶部分和結晶部分共存。通常所知的粉末纖維素中也存在極少量的非晶部分。其結晶化的程度通過在下述計算式(1)中帶入由粉末X射線結晶衍射光譜求得的數值所得到的結晶化指數從而可以數值化。本指數將隨著結晶到非晶的變化的纖維素I型結晶的002麵中X射線衍射強度的變化作為指標。因此,如果纖維素中所含晶型僅僅為I型,則理論上結晶化指數為0~1的值,但是由於實際上在纖維素中存在多個晶型,因而在I型以外的結晶也被充分破壞並非晶化的情況下,也能得到負值。結晶化指數一[(I22.6-IIB.。)/122.6](1)[122.。表示X射線衍射中的晶格麵(002麵)(衍射角2e一22.6。)的衍射強度,以及I1.85表示非晶部分(衍射角2e一18.5。)的衍射強度。通常所知的粉末纖維素是結晶化指數大概包含在0.6~0.8範圍內的,所謂的結晶性纖維素,在纖維素醚合成中的反應性極低。該產品中的低結晶性粉末纖維素的低結晶性是指,在上述纖維素的結晶結構中非晶部分的比例多的狀態,從反應性的觀點出發,結晶化指數優選為-0.3~0.5的範圍、更優選為-0.3~0.3的範圍、特別優選為-0.3~0的範圍。

該產品中所使用的低結晶性粉末纖維素(以下也稱為“原料纖維素”)可以由作為通用原料得到的片狀或卷狀的纖維素純度高的紙漿等含有纖維素的原料簡便地製備。作為製備低結晶性粉末纖維素的方法,沒有特別限定,例如,通過用擠出機對粗粉碎纖維素紙漿張(pulpsheet)所得到的片狀紙漿處理、再用球磨機等的粉碎機進行處理可以簡便地製備。用該方法能夠製備分子量高,即聚合度高、並且低結晶性的粉末纖維素。

作為在該方法中使用的擠出機,可以列舉單軸或雙軸的擠出機,從施加強壓縮剪切力的觀點出發,也可以在螺杆的任一部分具備所謂的捏合盤(kneadingdisk)。作為使用擠出機的處理方法,沒有特別限製,優選將片狀紙漿投入擠出機進行連續處理的方法。

作為球磨機等的粉碎機,除了公知的振動球磨機、介質攪拌研磨機、轉動球磨機、行星球磨機等之外,可以使用棒磨機(rodmill)。作為介質使用的球或棒等的材質沒有特別地限製,例如可以列舉鐵、不鏽鋼、氧化鋁、氧化鋯等。球或棒等介質的直徑,從有效地使纖維素非晶化的觀點出發,優選為0.1~100mm、進一步優選為0.5~50mm、更優選為1~30mm。作為介質,也可以使用管狀的物質。球或棒等介質的填充率根據機器種類不同而不同,從粉碎效率的觀點出發,通常為10~97%體積、優選為20~90%體積。在此填充率是指,相對於粉碎機的攪拌部的容積的介質的表觀體積。

從有效地降低纖維素的結晶化指數的觀點出發,作為球磨機等的粉碎處理時間,優選為5分鍾~72小時、進一步優選為5分鍾~50小時。此外,為了將由於生成熱導致的纖維素變形或劣化抑製到最小限度,該處理時的溫度優選為5~250℃的範圍、進一步優選為5~200℃的範圍。此外,根據需要,優選在氮氣等惰性氛圍下進行處理。

作為該產品中的原料纖維素的聚合度,從原料紙漿和工業實施時的操作性的觀點出發,優選為100~2000、進一步優選為100~1000。

原料纖維素的平均粒徑,隻要保持作為粉體的流動性良好的狀態就沒有特別限定,優選為300um以下、進一步優選為150um以下、特別優選為75um以下。但是,從工業實施時的操作性的觀點出發,優選為20um以上、進一步優選為25um以上。

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