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製備用於礦物結合羥丙基甲基纖維素的六個實例

2013/10/20 17:18:31

實施例1

將DS(甲基)=1.64、MS(羥丙基)=0.96並且基於水潤濕的濾餅的含水量為45%的水潤濕的濾餅,在用熱水洗滌以後潤濕至55%的含水量,並且分成4份。潤濕的濾餅以顆粒形式存在。在臥式混合機中,將第2至4份與以相同方式研磨的、包含具有相同的取代度的羥丙基甲基纖維素的纖維素醚粉末混合,使得產生水分含量為48、42和35重量%的磨機材料。

其後,將混合物在無篩高速噴氣旋轉磨機中粉碎和幹燥,所述無篩高速噴氣旋轉磨機具有垂直的驅動軸和7個碾磨軌道,所述7個碾磨軌道配備有對著成形相對碾磨軌道工作的衝擊板。使用的幹燥和輸送氣體是氮氣,其在不同的點供給到氣體循環。

位於磨機下遊的是其中沉澱主要比例的精細研磨產物的旋風分離器。然後在下遊袋式過濾器中將氣體流脫除殘留塵末。

布置在純氣體側的是徑流式風扇,其將無塵末的氣體流運送到熱交換器中,在所述熱交換器中,輸送氣體被加熱到所需的幹燥溫度並且最終送回到磨機中。在布置在旋風分離器之後的氣體洗滌器中,將在磨機之前的循環氣體中的水蒸氣部分從循環氣體移去,從而維持富含氮的載氣組成。

過量的循環氣體經由閥門從氣體循環中排放。

實驗

(C=比較;I=發明)

11

12

13

14

調節處理過的濾餅的水分,重量%

55

55

55

55

研磨的纖維素醚與濾餅的混合

將要研磨的材料的總水分,重量%

55

48

42

35

以%計的產物水分

1.55

1,65

1.43

1.42

以鮒計的堆積密度

349

379

405

425

篩下料<63um,%

28.06

24.32

25.97

28.74

以mPa.s計的粘度V2絕幹

32680

33150

31940

31070

實施例2

將DS(甲基)_1.64、MS(羥丙基)=0.97並且基於水潤濕的濾餅的含水量為44.5%的水潤濕的濾餅,在用熱水洗滌以後潤濕至48%的含水量,並且分成3份。潤濕的濾餅以顆粒形式存在。在水平混合機中,將第2和3份與以相同方式研磨的、包含具有相同的取代度的羥丙基甲基纖維素的纖維素醚粉末混合,使得產生水分含量為39和35重量%的磨機材料。

實驗

I(c=比較;I=發明)

15

16

17

調節處理過的濾餅的水分,重量%

48

48

48

研磨的纖維素醚與濾餅的混合

垃要研磨的材料的總水分,重量%

48

39

35

以%計的產物水分

1.25

1.38

1.17.

以g/l計的堆積密度

405

434

468

篩下料<63ym,%

37.8

32.9

40.6

以mPa.s計的粘度V2絕幹

35700

34700

35980

實施例3

製備DS(甲基)為1.64-1.67並且MS(羥丙基)為0.93-1.02的HPMC並且將其用熱水洗滌純化,並且用水將得到的濾餅調節至各種水分含量。然後對調節處理過的濾餅進行如實施例l中所述的磨機幹燥。以2重量%水溶液形式測量的產物的粘度為57600-60200mPa-s。將此產物用於輕質石膏機製膏料用原始混合物(來自Schwenk)中並且經由塗膏機塗敷到壁上。在膏料的加工期間,評價團塊形成。

實驗

(C=比較;I=發明)

18

19

CI

C2

調節處理過的濾餅的水分,重量%

48.5

60

64

68

團塊形成

非常少

顯著

顯著

堆積密度,g/l

451

361

314

353

其中噴射樣品的實驗顯示,通過減少顆粒的水分含量,可以實現團塊形成的減少。

實施例4

製備具有1.75或1.77的可比較DS(甲基)以及不同的MS(羥丙基)的兩份HPMC並且將其用熱水洗滌純化,並且用水將得到的濾餅調節至48重量%的水分含量。然後對調節處理過的濾餅進行如實施例I中所述的磨機幹燥。以2重量%水溶液形式測量的產物的粘度為49400-56000mPa-s。將此產物用於石膏機製膏料用基本混合物中並且經由塗膏機塗敷到壁上。在膏料的加工期間,評價團塊形成。

實驗

(C-比較;I=發明)

110

C3

DS(甲基)

1.75

1.77

MS(羥丙基)

0.51

0.29

團塊形成

顯著

調節處理過的濾餅的水分,重量%

48

48

堆積密度,g/l

351

139

在噴射實驗中,具有低MS(羥丙基)的樣品顯示了極為顯著的團塊而與顆粒的水分含量無關,而根據本產品的樣品具有更不顯著的團塊形成。

實施例5

在類似於實施例4的噴射實驗中,測試3種HPMC。首先,通過將含水量為55重量%的調節處理過的水一潤濕的濾餅與幹燥並研磨的纖維素醚粉末混合,形成要研磨的材料的48%的水分含量。摻加的纖維素膜粉末由具有與要研磨的材料相同組成的預先研磨的產物構成。與實施例1類似,將所製備的樣品研磨並幹燥(其為來自實施例1實驗12的纖維素醚)。

從水分為62%的濾餅製備另外的HPMC,如上所述,所述水分為62%的濾餅被與要研磨的材料相同的纖維素醚粉末調節至48%水分含量的要研磨的材料。

在不加入纖維素醚粉末或顆粒的情況下,通過研磨並幹燥水分為48重量%的調節處理過的濾餅,製備另外的樣品(其為來自實施例2實驗15的纖維素醚)。

發現,通過混合濾餅和纖維素醚粉末或顆粒製備的羥丙基甲基纖維素不太粘,並且如果濾餅的初始水分含量不太高,則允許工具的更好滑動。如果初始水分含量過高,則即使通過與纖維素醚粉末混合也不能獲得良好的可加工性。

實驗

(C=比較;I=發明)

I11

I12

C4

DS(甲基)

1.64

1.64

1.64

MS(羥丙基)

0.97

0.96

0.98

調節處理過的濾餅的水分,重量%

48

55

62.5

研磨的纖維素醚與濾餅的混合

將要研磨的材料的總水分,重量%

48

48

48

團塊形成

非常少

非常少

極為顯著

粘性

良好

非常輕微

良好

實施例6

將來自DS(甲基)為1.41並且MS(羥丙基)為0.94的HPMC製各的反應混合物在反應以後懸浮在熱水中並且過濾。移除的濾餅是塊狀的並且部分溶解,並且未充分脫除NaCl。重複實驗,不同之處在於使用DS(甲基)為164並且MS(羥丙基)為0.97的HPMC。產生的濾餅可以在沒有部分溶解濾餅的情況下被純化。
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