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低取代羥丙基甲基纖維素的四種詳細製備實例

2013/8/28 17:18:32

實施例1
將紙漿浸在43重量%苛性鈉溶液中後壓榨,得到了組成為22.2重量%氫氧化鈉、44.8重量96纖維素和33.0重量%水的堿性纖維素。將按纖維素計350克的堿性纖維素加入容積5升的反應機中,用氮氣進行置換。向其中添加79克環氧丙烷(相對於纖維素為0.226重量份),在45"C夾套溫度反應2小時,在65C下反應30分鍾,得到了857克相當於葡萄糖單元(C6H.005)的羥丙氧基取代摩爾數為0.25的羥丙基纖維素粗反應產物。使用雙杆連續捏合裝置(KRC捏合機S2型,槳葉直徑①50毫米,滾筒長400毫米,L/D=8,內容積1.2升,栗本鐵工株式會社出品),在100轉/分鍾,夾套溫度45℃下,以100克/分鍾的速度一邊定量供給粗反應產物,一邊以225克/分的速度定量供給水進行連續溶解,使水的供給量相當於粗反應產物的2.25倍。在從粗反應產物加料口側來看處於滾筒1/2長度處,以96克/分鍾的速度,定量供給與該溶解液中所含苛性鈉量相當量的33重量%乙酸,連續進行中和析出操作。排出的中和析出物被完全中和,在9分鍾內能夠全量處理完畢。

實施例2
使用雙杆連續捏合裝置(KRC捏合機S2型,槳葉直徑Q50毫米,滾筒長400毫米,L/D=8,內容積1.2升,栗本鐵工株式會社出品),在100轉/分鍾,夾套溫度50℃下,一邊以100克/分鍾的速度定量供給與實施例1同樣方法反應得到的857克粗反應產物,一邊定量供給水進行連續溶解,使水的供給量相當於粗反應產物的1.5倍。在從粗反應產物加科口側來看處於滾筒1/2長度處,以96克/分鍾的速度定量供給與該溶解液中所含苛性鈉量相當量的33重量%乙酸水溶液,連續進行中和析出操作。排出的中和析出物被完全中和,在9分鍾內能夠全量處理完畢。

實施例3
使用雙杆連續捏合裝置(KRC捏合機S2型,槳葉直徑Q50毫米,滾筒長400毫米,L/D=8,內容積1.2升,栗本鐵工株式會社出品),在100轉/分鍾和夾套溫度60C條件下,一邊以50克/分鍾的速度定量供給與實施例1同樣方法反應得到的857克粗反應產物,一邊以40克/分鍾的速度定量供給水進行連續溶解,使水的供給量相當於粗反應產物的0.8倍。在從粗反應產物加料口側來看處於滾筒1/2長度處,以48克/分鍾的速度定量供給與該溶解液中所含苛性鈉量相當量的33重量%乙酸水溶液連續進行中和析出操作。排出的中和析出物被完全中和,在18分鍾內能夠全量處理完畢。

實施例4
使用雙杆連續捏合裝置(KRC捏合機S2型,槳葉直徑①50毫米,滾筒長400毫米,L/D=8,內容積1.2升,栗本鐵工株式會社出品),在100轉/分鍾和夾套溫度70℃條件下,一邊以100克/分鍾的速度定量供給與實施例1同樣方法反應得到的857克粗反應產物,一邊以400克/分鍾的速度定量供給水進行連續溶解,使水的供給量相當於粗反應產物的4倍。在從粗反應產物加料口側來看處於滾筒1/3長度處,以96克/分鍾的速度定量供給與該溶解液中所含苛性鈉量相當的33%重量乙酸水溶液連續進行中和析出操作。排出的中和析出物被完全中和,在9分鍾內能夠全量處理完畢。

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