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低取代度羥丙基纖維素的詳細說明

2013/8/25 17:18:32

該產品的低取代度羥丙基纖維素,優選羥丙基取代葡萄糖單元(C6H1005)的摩爾數為0.1—1.5的。羥丙基取代的摩爾數低於0.1時不顯示粘接性,而超過0.5的情況下不顯示所需的崩解性,成形的片劑等製劑崩解時間延長。在該產品中可以利用公知技術得到粗反應產物,即將原料紙漿浸於10~50重量%苛性鈉水溶液中後壓榨製成堿性纖維素,使之與環氧丙烷在20-90℃下反應大約2~8小時,或者將粉末狀紙漿置於異丙醇、叔丁醇或己烷等有機溶劑中,添加苛性鈉水溶液製成堿性纖維素,然後添加環氧丙烷、卜氯丙伸醇等羥丙基化劑使之反應等。該產品中使用連續捏合裝置,一邊向該連續捏合裝置定量供入低取代度羥丙基纖維素的粗反應產物,一邊按照預定的溶解比向該粗反應產物中定量供給水使之連續溶解,向處於移動中的溶解液中添加酸中和,調節酸添加速度使酸的加入量該溶液中所含的苛性鈉量相當。這種平衡一旦移動,就會排出未中扣的析出物,從而導致產品劣化且不顯示粘接性,而超過0.5的情況下不顯示所需的崩解性,成形的片劑等製劑崩解時間延長。在該產品中可以利用公知技術得到粗反應產物,即將原料紙漿浸於10~50重量%苛性鈉水溶液中後壓榨製成堿性纖維素,使之與環氧丙烷在20-90℃下反應大約2~8小時,或者將粉末狀紙漿置於異丙醇、叔丁醇或己烷等有機溶劑中,添加苛性鈉水溶液製成堿性纖維素,然後添加環氧丙烷、卜氯丙伸醇等羥丙基化劑使之反應等。該產品中使用連續捏合裝置,一邊向該連續捏合裝置定量供入低取代度羥丙基纖維素的粗反應產物,一邊按照預定的溶解比向該粗反應產物中定量供給水使之連續溶解,向處於移動中的溶解液中添加酸中和,調節酸添加速度使酸的加入量該溶液中所含的苛性鈉量相當。這種平衡一旦移動,就會排出未中扣的析出物,從而導致產品劣化且其後也不能被洗淨。加水口優選設置在粗反應產物供給口附近。可以有一個或兩個以上加酸口,也可以將與苛性鈉量相當的酸量分數次添加。所使用的機種或製造的品種雖有不同,但是加酸口優選設置在粗反應產物溶解完全之處。若在粗反應產物未溶解完全處加酸,則未被中和的物質會被排出,成為其後難於洗淨的原因。粗反應產物是否溶解完全,基本上取決於粗反應產物是否均勻分散或溶解,具體講可以用目視觀察確定。這種連續捏合裝置,與間歇式混合裝置相比,能夠縮短溶解和中和粗反應產物所需的時間,提高處理速度。而且,可以使用小規模裝置處理,因而能降低設備費用和縮減設備占地麵積。可以用於該產品的連續捏合裝置,可以使用包括溝槽(滾筒)和槳葉的,單杆或雙杆等裝置,從捏合性優良的觀點來看,優選雙杆型裝置。利用這種裝置中內藏槳葉在組合上的變化,可以調節滯留時間和捏合狀態。而且,可以使用溝槽長度與槳葉直徑比L/D處於5—13左右的連續捏合裝置。該比值低於5時,溶解中和尚未完全就被排出;而超過13時,因捏合過度而使製品的聚合度降低,並使製品黃色加深等導致變質。就槳葉的形狀而言,通過組合使用平板型和螺旋型等各種槳葉,可以調節捏合狀態。而且,連續捏合裝置既可以使用一台,也可以分成溶解用和中和用兩台。連續捏合裝置的具體實例,可以舉出市售品KRC型捏合機(栗本鐵工株式會社出品,雙杆連續捏合裝置)和工夕久FN-少(栗本鐵工株式會社出品)。該產品的捏合裝置不限於一般稱為捏合裝置的,條件是能夠實質上達成該產品目的、作用和效果的,其中也包括叫作混合機、捏合擠壓機等的。

溶解該產品的低取代度羥丙基纖維素時,低取代度羥丙基纖維素的粗反應產物與水間重量比優選0.5—5。該重量比,是指在粗反應產物中含有30—50重量9懈取代度羥丙基纖維素時的數值;該粗反應產物,此外還含有苛性鈉、水溶液和反應副產物等。該重量比低於0.5時溶解不充分,其後中和時不能均勻中和;反之超過5時中和產物含水量過高,加大隨後的洗滌、幹燥工序負荷。低取代度羥丙基纖維素在溶解、中和時的溫度,優選40—80C。低於40℃下處理析出的顆粒,在以後的洗滌工序中灰分的降低性能惡化;而超過80'C時產品聚合度降低,產品的黃色加深等引起變質。該產品的中和工序所用的酸,可以舉出甲酸、乙酸、丙酸等有機酸,以及鹽酸、硫酸等無機酸;可以自由選擇酸的濃度,優選10~50重量%的酸。隨後按照常法減壓過濾或加壓過濾等,對經水或熱水稀釋此結晶物(中和析出物)得到的漿液進行洗滌,並按照常法對得到的洗淨品進行加壓壓縮,壓榨脫水,經靜置烘爐或流動床幹燥機等幹燥後,用衝擊粉碎機或球磨機粉碎得到最終產品。其中,中和析出物的平均粒徑因溶解中和條件的不同而異,大約為500~2000微米。利用改變中和式的捏合狀態或溫度、中和用酸的溫度的方法,可以調節析出顆粒大小。因此,中和時形成粗大顆粒及其後洗滌難降低灰分等間歇式過去存在的問題,統統被該產品所解決。

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