亞遊注冊網站產品
>> 羥丙基甲基纖維素
>> 可再分散乳膠粉
>> 建築膠粉
>> 羥乙基纖維素
>> 聚乙烯醇粉末
>> 聚丙烯纖維
>> 木質纖維
>> 防腐劑
當前位置:首頁 > 利用高純度木材和可溶性紙漿使用輥筒磨粉機生成羥丙基甲基纖維素的經過

利用高純度木材和可溶性紙漿使用輥筒磨粉機生成羥丙基甲基纖維素的經過

2013/6/15 17:18:34

將源自於木材的高純度和可溶性紙漿(由NipponPaperIndustries,Co.,Ltd.製造)使用輥筒磨粉機研磨成粉,然後通過600μm篩孔的篩網過篩,並且以10g/min的恒速供給到S1型號的雙軸捏和機KRCKneader中(由Kurimoto,Ltd.製造;槳杆直徑:25mm,外徑:255mm,L/D=10.2,內部體積:0.12L,轉速:100rpm)。同時,將49重量%的氫氧化鈉水溶液以13.7g/min的恒速從紙漿供料端口的入口處進行供給,來獲得堿纖維素,該堿纖維素包含添加到該纖維素中的堿水溶液。在連續運行大約30分鍾所獲得的堿纖維素中,取561g等份(纖維素為230g)添加到裝備有犁頭型內攪拌葉片的壓力容器中。將該容器的壓力降低到-97kPa,然後通過添加氮氣來返回到大氣壓。該壓力進一步再次降低到-97kPa。

接著,在30分鍾內使用壓力泵將210g氯代甲烷添加到該反應器中。在氯代甲烷開始添加10分鍾後,開始使用壓力泵向該反應器中添加環氧丙烷。該環氧丙烷是在50分鍾內以95g的量添加到該反應器中的。該反應器的內部溫度開始時是50-80℃,並調整到0.5小時後為50-80℃,1小時後為55-90℃,1.5小時後為65-110℃和2小時後為80-110℃,來完成醚化反應。在另外的用於取樣的相同的條件下進行的試驗中,在環氧丙烷開始添加時,氯代甲烷中的反應部分是5%。

在氯代甲烷開始添加40分鍾後,氯代甲烷中的反應部分是30%,環氧丙烷中的反應部分是20%。在氯代甲烷開始添加60分鍾後,氯代甲烷中的反應部分是50%,環氧丙烷中的反應部分是48%。氯代甲烷與環氧丙烷添加速率的比率是5.50。將反應產物用95℃或者更高的熱水清洗,然後幹燥,並且在小的Willey磨機中幹燥。作為根據JapanesePharmacopoeia,第15版中所述的羥丙甲纖維素(羥丙基甲基纖維素)取代度分析方法所進行的分析的結果,所獲得的羥丙基甲基纖維素的甲氧基平均取代度是1.44,羥丙氧基平均取代度是0.24。通過C(羥丙氧基平均取代度)除以D(該纖維素的進行反應的羥丙基醚化劑的摩爾數/葡萄糖單元)所獲得的C/D值是0.27。向50mg所獲得的羥丙基甲基纖維素中添加2ml的3重量%的硫酸水溶液,來在140℃水解3小時。然後,添加大約0.7g的碳酸鋇來中和該水解產物。添加3ml甲醇來將所形成的水解產物溶解和分散,並且在500G離心分離。然後,將該上清液用0.45μm濾孔的過濾器過濾。將該葡萄糖環通過添加120μl溶液來在37-38℃還原1小時,所述的溶液具有溶解在10ml的0.2N的NaOH水溶液中的1.5g的NaBH4。在添加100μl的乙酸之後,蒸發溶劑來幹燥,將殘留物通過添加1ml的吡啶和0.5ml的乙酸酐來在120℃乙酰化1.5小時。在500G離心分離之後,將該上清液用0.45μm濾孔的過濾器過濾。再次除去溶劑,將殘留物重新溶解到1ml的二甘醇二甲醚中。然後,將其1μl等份通過加熱到150-280℃的J&WDB-5柱,並且使用FID探測器來測量每個分解成分的保持時間。A(在沒有羥丙氧基取代的羥基的葡萄糖單元中,直接取代碳6位置上的羥基的甲氧基的取代度)和B(該纖維素的甲氧基平均取代度/葡萄糖單元)是基於這樣的峰的確認和麵積比來確定的,其中對於每個檢測峰,已經事先使用質譜法確認了已分解成分的結構。結果,A/B值計算為0.307。熱凝膠強度是通過製備含有10重量%的所獲得的羥丙基甲基纖維素的水溶液來確定的;然後將該水溶液添加到50ml燒杯中;在90℃的浴液中進行熱凝膠化40分鍾;使用RheoTecMesstechnikGmbH製造的流變儀,測量將20mm直徑的圓盤狀活塞以2cm/min的速率向下插入凝膠2cm所需的最大的力;和用該值除以所述圓盤的麵積。

進行與實施最開始同樣的程序,除了在開始添加氯代甲烷後20分鍾時,開始使用壓力泵將環氧丙烷添加到反應器中,並且調整環氧丙烷的添加總量,來使得羥丙氧基平均取代度是0.24。

AG真人注册 AG只为非同凡享 AG亚游手机版app AG在线 凯时AG 运营商