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羥丙基甲基纖維素的分析測試

2016/3/1 11:25:30

1、鑒別羥丙基甲基纖維素的方法

(1)取樣品1.0g,加熱水(80~90℃)100mL,不斷攪拌,在冰浴中冷卻成黏性液體;取該液體2mL置試管中,沿管壁緩緩加入0.035%蒽酮的硫酸溶液1mL,放置5min,在兩液接界麵處顯綠色環。

(2)取鑒別(Ⅰ)所用的上述黏液適量,傾倒在玻璃板上,待水分蒸發後,形成一層有韌性的薄膜。

2、羥丙基甲基纖維素分析所用標準溶液的配製

(1)硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L,有效期:一個月)

配製:先將約1500mL蒸餾水煮沸,冷卻待用。稱取25g硫代硫酸鈉(其分子量為248.17,稱量時盡量準確至24.817g左右)或16g無水硫代硫酸鈉,溶於200mL上述冷卻水中,並稀釋至1L,放置在棕色瓶中,將瓶放於暗處,於兩周後過濾備用。

標定:稱取0.15g已烘至恒重的基準重鉻酸鉀,精確至0.0002g。置於碘量瓶中,溶於25mL水中,加2g碘化鉀及20mL硫酸(1+9),搖勻,於暗處放置10min,加150mL水、3mL0.5%澱粉指示液,用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定,終點時溶液由藍色變為亮綠色。不加重鉻酸鉀做空白實驗。重複標定過程2~3次,取平均值。

硫代硫酸鈉標準溶液的物質的量濃度c(mol/L)按下式計算:

式中,m是重鉻酸鉀的質量;v1是消耗硫代硫酸鈉的體積,mL;v2是空白實驗消耗硫代硫酸鈉的體積,mL;49.03是與1mol硫代硫酸鈉相當的重鉻酸鉀的質量,g。

標定完後加少許Na2CO3,以防微生物分解。

(2)NaOH標準溶液(0.1mol/L,有效期:一個月)

配製:稱取分析純NaOH約4.0g放入燒杯中,加蒸餾水100mL溶解,然後移入1L容量瓶中,加蒸餾水至刻度,放置7~10天,待標定。

標定:稱取在120℃下已烘幹的分析純鄰苯二甲酸氫鉀0.6~0.8g(精確到0.0001g放入250mL錐形瓶中,加蒸餾水75mL使其溶解,再加2~3滴1%酚酞指示劑,用以上配製的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色,30s內不退色為終點,記下耗用氫氧化鈉溶液的體積。重複標定過程2~3次,取平均值。同時做空白實驗。

氫氧化鈉溶液的濃度按下式計算:

式中,c是氫氧化鈉溶液的濃度,mol/L;m代表鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;v1是耗用氫氧化鈉溶液的體積,mL;v2代表空白實驗消耗氫氧化鈉的體積,mL;204.2是鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量,g/mol。

(3)稀硫酸(1+9)(有效期:1個月)

在攪拌下仔細將100mL濃硫酸加人到900mL蒸餾水中,加入速度要慢,邊加邊攪拌。

(4)稀硫酸(1+16.5)(有效期:2個月)

在攪拌下仔細將100mL濃硫酸加入到1650mL蒸餾水中,加入速度要慢。邊加邊攪拌。

(5)澱粉指示劑(1%,有效期:30天)

稱取1.0g可溶性澱粉,加10mL水,攪拌下注入100mL沸水中,再微沸2min,放置,取上層清液使用。

(6)澱粉指示劑

取已製備的1%的澱粉指示液5mL,用水稀釋至10mL,即得0.5%的澱粉指示劑。

(7)30%三氧化鉻溶液(有效期:1個月)

稱取60g三氧化鉻溶解在140mL無有機物質的水中。

(8)醋酸鉀溶液(100g/L,有效期:2個月)

將10g無水醋酸鉀晶粒溶解在由90mL冰醋酸和10mL醋酐混合而成的100mL溶液中。

(9)25%醋酸鈉溶液(220g/L,有效期:2個月)

將220g無水醋酸鈉溶解在水中並稀釋至1000mL。

(10)鹽酸(1:1,有效期:2個月)

將濃鹽酸與水按1:1的體積比混合。

(11)醋酸鹽緩衝溶液(pH=3.5,有效期:2個月)

將60mL醋酸溶解於500mL水中,再加入100mL氫氧化銨並稀釋到1000mL。

(12)硝酸鉛準備溶液

將159.8mg的硝酸鉛溶解於含1mL硝酸(密度為1.42g/cm3)的100mL水中,用水稀釋至1000mL並混勻。此溶液的製備及儲存均應在無鉛玻璃中進行。

(13)標準鉛溶液(有效期:2個月)

將準確計量的10mL硝酸鉛準備溶液用水稀釋至100mL。

(14)2%鹽酸羥胺溶液(有效期:1個月)

將2g鹽酸羥胺溶解在98mL水中。

(15)氨水(5mol/L,有效期:2個月)

將175.25g氨水溶解在水中,並稀釋至1000mL。

(16)混合液(有效期:2個月)

將100mL甘油、75mLNaOH溶液(1mol/L)、25mL水混合。

(17)硫代乙酰胺溶液(4%,有效期:2個月)

將4g硫代乙酰胺溶解在96g水中。

(18)鄰菲囉啉(0.1%,有效期:1個月)

將0.1g鄰菲囉啉溶解在100mL水中。

(19)酸性氯化亞錫(有效期:1個月)

將20g氯化亞錫溶解在50mL濃鹽酸中。

(20)鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝溶液(pH為4.0,有效期:2個月)

精確稱取在(115±5)℃幹燥2~3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g。加水稀釋至1000mL。

(21)磷酸鹽標準緩衝溶液(pH為6.8,有效期:2個月)

精確稱取在(115±5)℃幹燥2~3h的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水稀釋至1000mL。

3、羥丙基甲基纖維素基團含量測定

(1)甲氧基含量的測定

測定原理甲氧基含量的測定是基於氫碘酸與含有甲氧基的試品共同加熱分解,產生揮發性的碘甲烷(沸點42.5℃)。碘甲烷與氮氣一起自反應液中蒸餾出來。碘甲烷蒸氣經過洗滌,除去幹擾物質(HI、I2和H2S)後,被含有Br2的醋酸鉀冰醋酸溶液吸收,先生成IBr,再氧化成碘酸,蒸餾完後,將接受器內的物質轉移至碘童瓶中,加水稀釋,加甲酸除去過量的Br2後,加KI和H2SO4,用Na2S2O3溶液滴定12,即可算出甲氧基的含量。反應方程式可表示為:

甲氧基含量的測定裝置見圖7-6。

圖7-6(a)中,A為連接導管的50mL圓底燒瓶,瓶頸垂直裝有長約25cm、內徑為9mm的直形空氣冷凝管E,其上端彎曲成出口向下、並縮為內徑2mm的玻璃毛細管。圖7-6(b)為改進裝置,1為反應瓶,是50mL的圓底燒瓶,左側為氮氣導管;2為垂直的冷凝管;3為洗滌器,內裝有洗滌液;4為吸收管。此裝置與藥典法的最大不同之處是將藥典法的兩個吸收器合並為一,可減少最後吸收液的損失;另外洗滌器中洗滌液也與藥典法不同,藥典法中為蒸餾水,改進裝置中為硫酸鎘溶液和硫代硫酸鈉溶液的混合液,這樣可以更加容易地吸附蒸餾氣中的雜質氣體。

儀器移液管:5mL(5支)、10mL(1支);滴定管:50mL;碘量瓶:250mL;分析天平。

試劑苯酚(因為是固體,所以加料之前先將其熔融);二氧化碳或氮氣;氫碘酸(45%);分析純;醋酸鉀溶液(100g/L);溴:分析純;甲酸:分析純;25%醋酸鈉溶液(220g/L);KI:分析純;稀硫酸(1+9);硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L);酚酞指示劑;1%乙醇溶液;澱粉指示劑:0.5%的澱粉水溶液;稀硫酸(1+16.5);30%的三氧化鉻溶液;無有機質水:在100mL水中加入10mL稀硫酸(1+16.5),加熱至沸騰,並加入0.1mL0.02mol/L的高錳酸鉀滴定液,煮沸10min,必須保持粉紅色;0.02mol/L氫氧化鈉滴定液:按照中國藥典附錄法標定0.1mol/L氫氧化鈉滴定液,用煮沸放冷的蒸餾水準確稀釋到0.02mol/L。

測試方法在洗滌管中加人約10mL洗滌液,吸收管中加入新配製的吸收液31mL,安裝好儀器,稱取已在105℃烘至恒重的幹燥樣品0.05g左右(準確至0.0001g)於反應瓶中,加入5mL氫碘酸,將反應瓶迅速與回收冷凝器連接好(磨口處用氫碘酸濕潤),以每秒1~2個氣泡的速度通入氮氣,緩慢加熱使溫度控製在恰使沸騰液體的蒸氣上升至冷凝器的一半高度。反應時間根據樣品的性質而定,在45min~3h之間。取下吸收管,小心地把吸收液移人已盛有10mL25%醋酸鈉溶液的500mL碘量瓶中洗滌使總體積達125mL左右。

在不斷搖晃下逐滴緩慢加入甲酸至黃色消失,加一滴0.1%甲基紅指示劑,出現紅色5min不消失,再加人三滴甲酸。靜置片刻,加1g碘化鉀和5mL稀硫酸(1+9)。用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定,臨近終點時加人0.5%澱粉指示劑3~4滴,繼續滴定至藍色消失。

在同樣情況下,作空白實驗。

總甲氧基含量的計算:

式中,V1代表滴定樣品所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;V2是空白實驗所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積,mL;c是硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;m指幹燥樣品的質量,g;0.00517是每1mL0.1mol/L硫代硫酸鈉相當於0.00517g的甲氧基。

總的甲氧基含量代表總的甲氧基和作甲氧基計算的羥丙氧基值,因此總的烷氧基必須用所得的羥丙氧基含量來校正得到準確的甲氧基含量,而羥丙氧基含量應先用常數K=0.93(得自大量樣品經用Morgan法測定的平均值)由HI與羥丙基反應生成的丙烯進行校正。因此:

校正的甲氧基含量=總的甲氧基含量-(羥丙氧基含量×0.93×31/75)

式中,數字31和75分別是甲氧基和羥丙氧基的摩爾質量。

(2)羥丙氧基含量的測定

測定原理樣品中的羥丙氧基與三氧化鉻反應生成醋酸,自反應液中蒸出後,用NaOH溶液滴定測定其含量,因為在蒸餾過程中會帶出少量鉻酸,其同樣要消耗NaOH溶液,為此需進一步用碘量法測定這部分鉻酸的含量,並從計算中扣除。反應方程式為:

儀器和試劑測定羥丙氧基的整套儀器;容量瓶:1L、500mL;量筒:50mL;移液管:10mL;碘量瓶:250mL。堿式滴定管:10mL;硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L);稀硫酸(1+16.5);稀硫酸(1+9);澱粉指示劑(0.5%)。

圖7-7為羥丙氧基含量的測定裝置。

圖7-7(a)中,D為25mL的雙頸蒸餾瓶,B為25mm×150mm蒸氣發生管,C為接流管,A為電熱油浴,E是分流柱,G為帶玻塞的錐形瓶,末端內徑為0.25~1.25mm,插入蒸餾瓶內;F為冷凝管,與E相連。圖7-7(b)的改進裝置中,1為反應器,是50mL的蒸餾瓶;2為蒸餾頭;3為50mL的玻璃漏鬥,控製無有機質水下流的速度;4為氮氣導管;5為冷凝管。改進裝置與藥典法最大的不同之處在於增加了一個控製水流速度的玻璃漏鬥,這樣便可很容易地控製蒸餾液的蒸出速度。

測試方法取在105℃幹燥至恒重的樣品約0.1g(精確至0.0002g),精確稱於蒸餾瓶中,加入30%的三氧化鉻溶液10mL,將蒸餾瓶浸入油浴杯中,油浴液麵與三氧化鉻液麵一致,安裝好儀器,開啟冷卻水,通人氮氣,控製氮氣速度約每秒1個氣泡。30min內將油浴升溫至155℃並維持此溫度至收集液達50mL,停止蒸餾除去油浴。

用蒸餾水洗滌冷卻器內壁,合並洗滌水和蒸餾液盛於500mL的碘量瓶中,加2滴1%酚酞指示劑,用0.02mol/L氫氧化鈉溶液滴定至pH值為6.9~7.1,記下消耗的氫氧化鈉總體積數。

在碘量瓶中加人0.5g碳酸氫鈉與10mL稀硫酸(1+16.5),靜置至不產生二氧化碳為止,加入1.0g碘化鉀,密塞,搖勻,於暗處放置5min,加入0.5%的澱粉指示劑1mL,用0.02mol/L硫代硫酸鈉滴定至終點,記下消耗的硫代硫酸鈉體積數。

另做空白實驗,分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液與硫代硫酸鈉滴定液的體積數。 

羥丙氧基含量的計算:

式中,K是空白實驗的校正係數:V1是樣品消耗氫氧化鈉滴定液的體積,mL。c1是氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;V2是樣品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積,mL;c2是硫代硫酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;m是樣品質量,g;Va是空白實驗消耗氫氧化鈉滴定液的體積,mL;Vb為空白實驗耗用硫代硫酸鈉滴定液的體積,mL。

4、水分的測定

儀器分析天平(精確至0.1mg);稱量瓶:直徑60mm,高度30mm;烘箱。

測試方法準確稱取樣品2~4g(精確至0.0001g)置幹燥至恒重的稱量瓶中,放入烘箱中105℃下幹燥2h,取出放在幹燥器中幹燥冷卻。樣品幹燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm,如為疏鬆物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或幹燥器進行幹燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行幹燥;取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內幹燥的樣品應在幹燥後取出置幹燥器中放冷至室溫,然後稱定質量。

式中,m是樣品質量,g;m1表示幹燥後樣品質量,g。

平行實驗允許誤差不超過0.2%。

5、酸堿度測定

除另有規定外,水溶液的pH值應以玻璃電極為指示電極,用酸度計進行測定。酸度計應定期檢測,使精密度和準確度符合要求。

儀器校正用的標準緩衝溶液應使用標準緩衝物質配製,配製方法如下。

①     草酸三氫鉀標準緩衝溶液

精確稱取在(54±3)℃幹燥4~5h的草酸三氫鉀【KH3(C2O42·2H2O】12.61g,加水使溶解並稀釋至1000mL。

②     鄰苯二甲酸氫鉀標準緩衝溶液(pH4.0)

精確稱取在(115±5)℃幹燥1~3h的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g。加水稀釋至1000mL。

③       磷酸鹽標準緩衝溶液

精確稱取在(115±5)℃幹燥2~3h的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g。加水使溶解並稀釋至1000mL。

④     磷酸鹽標準緩衝溶液(pH7.4)

精確稱取在(115±5)℃幹燥2~3h的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解並稀釋至1000mL。

⑤     硼砂標準緩衝溶液

精確稱取硼砂(Na2B4O7·10H2O)3.80g(注意避免風化),加水使溶解並稀釋至1000mL,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。

測試方法測定前用標準緩衝溶液校正(定位)酸度計,在25℃下進行測定。取樣品1.0g。加90℃熱水100mL溶解後,調溫到25℃,用酸度計測定。

6、水中不溶物的測定

儀器一號垂熔玻璃坩堝;烘箱。

測試方法將蒸餾水約150mL加熱到80~90℃,待用;將樣品及一號垂熔玻璃坩堝提前烘幹,並冷卻;稱量一號玻璃坩堝的質量;稱取已烘幹的樣品1.0g(精確至0.0001g),放人燒杯中,加準備好的熱水100mL,使其充分溶脹約15min;然後放入冰浴中冷卻,加蒸餾水300mL,並充分攪拌;用幹燥至恒重的玻璃坩堝進行抽濾,燒杯用水洗淨,洗液也加入上述玻璃坩堝中濾過,濾渣放入烘箱中在105℃幹燥至恒重,然後準確稱量,遺留殘渣不得超過5mg(0.5%)。

不溶物含量的計算:

式中,A是指遺留殘渣的質量,g;B是樣品質量,g。

7、黏度的測定

儀器NDJ-1型旋轉式黏度計。

測定方法取幹燥至恒重的HPMC樣品2.0g加人燒杯中,加98mL80~90℃熱水製成2.0%的溶液,充分攪拌約10min,然後放入冰浴中冷卻40min,冷卻過程中繼續攪拌,除去氣泡,將溶液質量調節至100g。將溶液放入恒溫槽中,使溫度為(20±0.1)℃。用NDJ-1型旋轉式黏度計測定其黏度,測三次,取平均值。

黏度計算

式中,α為偏轉角度;k為係數。

平行實驗允許誤差不超過2%,取兩次實驗的平均值為最後結果。

8、灰分(以硫酸鹽計)的測定

儀器瓷坩堝:50min。馬弗爐:溫度可控製在(650±50)℃;分析天平(精確至0.1mg)。

試劑濃硝酸;濃硫酸(密度為1.84g/cm3)。

測試方法將樣品在105℃下幹燥2h,稱取2g樣品(精度為0.0001g),放入已知質量的恒重的坩堝中,圍繞坩堝內表麵滴入5滴(0.5~1.0mL)濃硫酸(密度為1.84g/cm3),將坩堝放在加熱板(或電爐)上,寬鬆地蓋上坩堝蓋,緩緩加熱使樣品完全炭化,直到揮發成分全部離去。冷卻坩堝,加入1mL濃硫酸和2mL濃硝酸,使殘留物潤濕,緩慢加熱至冒出白色煙霧,將敞口的坩堝放入馬弗爐中,設定溫度為750℃,燃燒到所有的碳化物燒盡;關掉電源,先在馬弗爐中冷卻,再放入幹燥器冷卻,然後稱重。

灰分(以硫酸鹽計)的計算:

式中,m2代表殘渣和坩堝的質量,g;m1是空坩堝的質量,g;m為樣品的質量,g。

平行實驗允許誤差不超過0.05%。

9、凝膠溫度的測定

儀器容量瓶:250mL;納氏比色管:100mL;溫度計:分度為0.1℃,量程50~100℃。

測定方法稱取幹燥樣品0.5g(準確至0.0002g)倒入500mL燒杯中,加入50mL的80~90℃熱水,充分攪拌使其溶脹,然後將燒杯置於冰水浴中冷卻溶解,將溶液移至250mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻備用。

取上述溶液50mL於100mL比色管中,插人50~100℃的溫度計,將比色管置於500mL燒杯中水浴加熱,緩慢升溫並輕輕攪拌試樣。當溫度升至40℃時,控製升溫速度為每分鍾上升0.5~1.0℃,仔細觀察溶液變化,當溶液出現乳白色絲狀凝膠時,記下溫度為凝膠溫度下限,繼續升溫至溶液剛完全變成乳白色時,記下溫度為凝膠溫度上限。

10、重金屬的測定

儀器瓷坩堝:50mL。馬弗爐:溫度可控製在(650±50)℃;比色管。

測試方法稱樣品1.0g(精確至0.0001g)放於30mL敞口坩堝中,在電爐上炭化2h(做2個平行樣);加濃硫酸0.5~1mL,放在電爐上慢慢燒1~1.5h,以除去酸煙;再加濃硝酸0.5~1mL,放電爐上蒸幹約50min。將坩堝放人馬弗爐中,在500~600℃下灼燒2h;然後在馬弗爐中稍冷卻,拿出,慢慢滴加濃鹽酸2mL:從該步起加空白實驗(在另一坩堝中加2mL濃鹽酸),在電爐上蒸幹。往坩堝中加15mL水、2滴酚酞,用氨水(5mol/L,一般取1mL稀釋至20mL)調節pH值,使之顯中性(淺粉紅色半分鍾內不變色)。然後加醋酸鹽緩衝溶液2mL,轉移到25mL比色管中;空白坩堝中加精取的1mL標準鉛溶液;取2mL由10mL混合液和2mL硫代酰胺溶液混合的溶液,加到比色管中;在比色管中加水稀釋到25mL刻度線,搖勻;靜置5min,在白色平麵上透過看顏色;所測溶液的顏色不能深於空白實驗即符合要求。

11、砷鹽的測定

儀器瓷坩堝:30mL。馬弗爐:溫度可控製(650±50)℃;定砷瓶。

測試方法精確稱取1g樣品並加氫氧化鈣,放於30mL坩堝中,加一點蒸餾水使濕潤;取1mL標準砷溶液和1mL的H2SO4(9.5%~10.5%)混合,用無CO2的水稀釋至100mL,取2mL此混合溶液加入空白坩堝中。

將樣品及空白坩堝放在電爐上炭化約80min,呈淺黃色;放入馬弗爐中在500~600℃灰化30min,成灰白色;向坩堝中慢慢滴加5mL濃鹽酸,以防反應劇烈;在樣品坩堝中加23mL蒸餾水將樣品轉移到測砷鹽的錐形瓶中,空白坩堝加21mL水;向錐形瓶中加5mLKI試液(現配:4.125g和無CO2水加至25mL容量瓶中)和5滴酸性氯化亞錫;在室溫放置10min;在放置期間,迅速將測定砷鹽的儀器安裝好,導氣管中加60mg醋酸鉛棉花(裝管高度為60~80mm),再於旋塞的頂端平麵上放一片溴化汞試紙(試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平麵外為宜),蓋上旋塞蓋並旋緊;在錐形瓶中加2g鋅粒,立即將照上法裝妥的導氣管密塞於錐形瓶上,並將其立即放入25~40℃的水浴中,反應45min。

反應完畢,取下溴化汞試紙,比較試紙的顏色,樣品的顏色不能深於空白實驗即符合要求。

12、鐵鹽的測定

儀器瓷坩堝:50mL馬弗爐:溫度可控製在(650±50)℃;容量瓶:50mL;分光光度計。

測試方法在50mL坩堝內加1:1鹽酸放在電爐上加熱大約1h,以除去鐵;精確稱取1~1.5g(精確至0.0001g)樣品,加於上述坩堝中。

將坩堝蓋半蓋,在電爐上炭化1~1.5h成灰白色。再放入馬弗爐中在500~600℃下燒1h,拿出冷卻至室溫,加1:1鹽酸5mL,在電爐上蒸幹(一般15min),冷卻後再加5mL鹽酸,蒸到剩餘2~3mL,冷卻,轉移到50mL容量瓶,從此步開始加空白實驗(即在空白坩堝中加50mL鹽酸,蒸到剩餘2~3mL)。

在容量瓶中加鹽酸羥胺(2%)50mL、乙酸鈉15mL(移液管)、0.1%鄰菲囉啉50mL,稀釋到刻度線,搖勻,靜置15min。取溶液裝於1mL比色皿中,用分光光度計在510nm下測其吸光度;然後對照鐵標準曲線,找出對應鐵的量,計算含量:

多測幾次,取平均值。空白實驗不參與計算,隻是調零用。

13、保水率的測定

HPMC對石膏的保水能力測量有濾紙法和真空法兩種。

(1)濾紙法是在一定量的石膏中加入規定量的HPMC,拌勻後加入水快速攪拌,倒入鋼圈或容器中,反扣在已知質量的濾紙上,停留規定時間後測量濾紙的吸水量。    、

儀器環模:上口外徑75mm、內徑65mm,下口外徑85mm、內徑75mm,髙約40mm;吸水紙。

測試方法稱好35g紙,整齊的放在環模下麵。取樣品0.15g、石膏粉100g、緩凝劑0.2g混勻置於燒杯中,加水80mL,靜置1.5min,然後快速攪拌1min,倒入環模中,等待紙即吸水。再稱紙的質量,吸水前後紙的質量差值為A。

不加樣品、其餘量不變,做空白實驗,質量差值為B。保水率的計算:

(2)真空法與濾紙法類似,它是將含一定量HPMC的水泥漿加水拌勻,放在布式漏鬥中,在一定負壓和時間內抽濾,測量失水量。布式漏鬥及保水率測定裝置結構見圖7-8與圖7-9。

測定方法按Q/JJD013-200《JD加氣混凝土專用型粉刷石膏》規定方法進行,但把負壓值由原來(400±5)mmHg改為(600±5)mmHg(1mmHg=133.322Pa),抽濾時間由20min改為30min,其他要求不變。

14、透光率的測定

儀器721型分光光度計;比色皿:3cm。

測試方法將配製好的2%HPMC水溶液倒入3cm比色皿中,用721型分光光度計在波長580nm下測定其透光率。

兩次平行實驗允許誤差值不超過0.02%,取兩次實驗的平均值為最後結果。

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